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火试金法测定精炼金中金含量的方法研究

发布时间：

2019-09-18

火试金法测定精炼金中金含量的方法研究

　　1 前言伦敦金银市场(LBMA)协会对精炼金试金分析能力的要求是：检验结果大于或等于99.95%时允许误差为±0.005%，检验结果小于99.50%-99.95%时允许误差为±0.015%。很明显，我们原来采用的现行的国家标准方法GB/T 11066.1-89已不能满足LBMA的要求。我们在以往的合质金检测中，设备和方法上都存在着较大的缺陷：检测的试验环境条件较差;检测设备的精度达不到要求;方法的应用不到位。具体表现是：同一批次中同一样品结果极差较大;标样的校正值波动大且不稳定;精度较差;准确度亦较差。为了提高我司实验室试金分析水平并达到LBMA的要求，我们在试金分析方法以及相关的仪器设施上作了很大的改进。

　　2 试验部分

　　2.1方法原理试样加入适量的高纯银和少量铜，包于铅箔中，于950℃在试金炉中进行灰吹，使所有贱金属被灰皿吸收与贵金属分离，将金银合粒退火与碾片，用硝酸分金，金卷于800℃烧结。用超微量天平称重后计算金量，随同试验带金标样以校正金的含量。

　　2.2仪器设备

　　2.2.1试金炉：最高加热温度1600℃，1000℃时控温精度±3℃;

　　2.2.2超微量天平：感量2μg;

　　2.2.3碾片机：可碾至厚度0.1 mm;

　　2.2.4分金篮：用0.5mm～1.0mm不锈钢片制成。

　　2.3试剂材料

　　铅箔：纯铅>99.9%，厚0.1mm，且不含金;

　　纯银：>99.99%，且不含金;

　　硝酸(1+1)，分析纯 ;

　　硝酸(2+1)，分析纯;

　　金标样：含量≥99.999%;

　　灰皿：镁砂灰皿(主要成分MgO)，尺寸ø×h(mm)：40×35，凹面深度16mm。

　　2.4 方法步骤

　　2.4.1秤重：

　　2.4.1.1在秤出0.400或0.402克标准金和样品金之后，秤准至0.001毫克。标准金和样品金必须交替秤重以防止天平受气流影响导致秤重偏差和天平本身的任何系统偏差。

　　2.4.1.2 1.00—1.02克的不含金的银(其纯度在9999以上，在此之前烧结的)，7毫克不含金的高纯铜和样品金一同包裹在不含金的铅箔里。标准金的包裹法与此相同。

　　2.4.1.3包裹用的每一张的铅箔大小和重量应当相同。在进行灰吹之前原来的锥形铅箔包装必须改为圆形包装并压紧。

　　2.4.2灰吹：灰皿于950℃预热20分钟。把包装好的铅球(圆形)快速放入灰皿中。关闭炉门待铅扣脱皮后，稍开炉门。灰吹温度为950℃，待灰吹完全后关闭炉门，于950℃保持2分钟。然后关闭电源，待熔炉温度降至750℃以下时取出凝固的金银合粒。

　　2.4.3辗片：敲打合金的一侧以除去灰皿中沾上的灰并使扁平纽扣形的合金变成方形。该合金在850℃时退火，然后碾成约100毫米长、8毫米宽、0.2毫米厚的薄片，于750℃退火，使之冷却，并把它卷成冠状。

　　2.4.4分金：把每一个卷好的金卷按顺序放入分金篮中。于80℃预热好的热硝酸(1+1)中浸30分钟，然后取出用热水洗涤三次。再将分金篮放入预热至微沸的硝酸(2+1)中浸30分钟。在上述的分金操作过程中，每30分钟就要把盘子旋转3次，使其受热均匀。最后取出分金篮，用热水洗涤十次。

　　2.4.5干燥和烧结：把金卷连同分金篮一起在电炉上烘干，再用尖头镊子把每一个金卷轻轻夹入干净的坩埚里，于800℃的马弗炉中进行烧结。

　　2.4.6 分析结果的计算与表述

　　式中：m1 测得试样金卷质量，mg; m2 试料的质量，mg;

　　m3 测得标样金卷质量，mg;m4 称取标样质量，mg

　　D 标样金的百分含量，%

　　注：称金卷与称样品时应使用同一台天平，且环境条件保持一致。

　　3 结果与讨论

　　3.1 结果

　　试验人员从方法的每一步骤进行研究和摸索，做了大量的条件试验后得到了满意的结果。现将我室检测LBMA标准样品的测定结果汇总如表1：

　　表1 分析结果对照和精密度

　　样品编号检测结果/% 平均值/% 极差/% SD/% 标准值/%

　　A 99.978 99.980 0.004 0.0016 99.980

　　A 99.980

　　A 99.982

　　B 99.838 99.842 0.007 0.0033 99.850

　　B 99.840

　　B 99.844

　　B 99.845

　　C 99.502 99.505 0.006 0.0032 99.506

　　C 99.507

　　CC 99.50299.508

　　3.2 讨论

　　3.2.1分析结果的精密度和准确度

　　火试金法对检测人员的操作技术要求很高，操作过程的不确定因素很多，而且有些因素的影响无法予知，如果操作不过关，将无法准确测定。上表数据表明：三个样品结果的平均值与标准值之差分别在±0.005%或±0.015%以内，且精密度均小于0.0050%，说明通过改进后的方法及我实验室的分析水平已能达到LBMA对试金分析能力的要求。

　　3.2.2 设备和环境的改进

　　在此项工作开始前，对试金分析所需的仪器设备和环境条件进行了重新配备和改造，这是做好试金分析的必备条件。

　　3.2.1.1 天平室：使用百万分之一天平;重新建造天平台，保证称样天平的稳定;控制天平室的环境(温度25℃、湿度60%)。

　　3.2.1.2试金炉：改用控温精度较高的试金炉(1000℃时控温精度为±3℃)。

　　3.2.3 方法的改进

　　根据国外的成功经验，试金分析操作过程中最重要的步骤是灰吹和分金这两个过程;标准金的残银量应当控制在0.3至0.6毫克的幅度之间，太大或太小都表明操作的不够稳定。

　　3.2.3.1 秤重：秤样时以灰皿放置图的顺序进行称样。

　　灰皿放置图如下：

　　A B P C B

　　P C A P A

　　B P C B P

　　G A P C G

　　P-金标样，A、B、C-样品，G-管理样

　　3.2.3.2 灰吹：根据试金炉内的温度变化特点确定标样、试样及管理样在试金炉中的灰皿摆放位置。

　　3.2.3.3 碾片：合粒碾薄的速度不宜过快，严格控制薄片的宽度和厚度。

　　3.2.3.4 分金：使用加热温度能进行调节的可调式电炉控制分金温度;对分金用的试剂(1+1)HNO3、(2+1)HNO3的密度进行严格控制。

　　4 结论

　　我国黄金行业普遍采用的精炼金的国家标准分析方法即GB/T 11066.1-89与国外先进的同类产品的分析方法有一定差距。我室根据现有条件，借鉴2005年LBMA贵金属试金研讨会上了解的国外先进的试金方法以及国内做试金分析较好的几家实验室的好的经验，通过大量条件试验建立的精炼金的火试金法是可行的，已接近或达到国际先进水平。

　　参考文献

　　[1] GB 11066.1-89，金化学分析方法火试金法测定金量。

　　[2] GB/T 15429.1-94，合质金化学分析方法火试金重量法测定金量。

　　[3] ASTM B562-95，精炼金标准附录火试金法分析精炼金化学成分。

　　[4] The LBMA Assaying Seminar 21st&22nd June 2005 TheArmourers′Hall，London。

　　[5] Corrected Fire Assay Method for High Gold Alloy 。apresentation by Chihiro Nakanishi，Chief engineer，Technical Department，Tanaka Kikinzoku KogyoK.K(TKK)at LBMA AssayingSeminar in London on Wednesday 22 June 2005。

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