熔点熔速测定仪操作步骤
发布时间:
2021-11-02
根据物理化学的定义,物质的熔点是指物质从固态变为液态的温度。在有机化学领域,熔点的测定是鉴别物质性质的基本手段,也是纯度检验的重要方法之一。因此,熔点熔速测定仪在化学工业和医学研究中发挥着重要作用,是生产药物、香料、染料等有机结晶物质必不可少的仪器。
熔点熔速测定仪的操作
1.使用前的准备
将盛有传温溶液的加热容器(烧杯)放在熔点熔速测定仪加热电炉上,将所需熔点的温度计插入温度计固定孔,使温度计的水 银球底端高出加热面(加热器)2.5厘米以上,传温溶液的液面约在温度计的浸渍线处。
2.开机
合上电源开关,顺时针转动调压变压器,加热传温液。启动熔点熔速测定仪“搅拌”开关,使搅拌器在温度转移溶液中开始搅拌。
3.测量操作
当温度转移溶液的温度上升到比规定的熔点下限低10℃时,转动调压变压器,使升温速率每分钟增加1.0 ~ 1.5℃(对于同时熔化和分解的样品。升温速率为每分钟2.5 ~ 3.0℃),达到预测的总熔化温度后降温。如此反复2 ~ 3次,掌握升温速率。调整温度计的高度,使整个熔化过程中的浸润线刚好处于液面。
当温度转移溶液的温度升至比待测药物的规定熔点限值低10℃时,将装有供试品的毛细管浸入温度转移溶液中,并将其贴在温度计上。要求毛细管的内容物在水 银球中间合适,调节调压器达到规定的升温速率,以测量样品的熔点。
4.测试完成后,关闭电源,搅拌器顺时针转动调压变压器至0刻度。取下温度计,用滤纸擦干,放好,填写使用登记。
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